实用分析化验工读本

化学分析篇
　第1章化学分析基础知识1
　　1.1概述 1
　　1.2误差和分析数据处理 2
　　　1.2.1定量分析中的误差2
　　　1.2.2有效数字及修约规则7
　　1.3溶液的配制和计算 10
　　　1.3.1化学试剂10
　　　1.3.2实验用水和分析溶液的配制12
　　　1.3.3标准滴定溶液的制备16
　　　1.3.4杂质测定用标准溶液的制备24
　　　1.3.5常用指示剂溶液的配制25
　　　1.3.6实验试纸27
　　1.4滴定分析概论 28
　　　1.4.1概述28
　　　1.4.2滴定分析法分类28
　　　1.4.3滴定分析的计算29
　第2章化学分析操作技能知识31
　　2.1玻璃仪器及其他用品 31
　　　2.1.1常用玻璃仪器31
.　　　2.1.2常用量器36
　　　2.1.3其他器皿及用品38
　　2.2天平 44
　　　2.2.1天平的种类及光电天平44
　　　2.2.2电子天平47
　　2.3化工产品采样 48
　　　2.3.1采样总则48
　　　2.3.2固体试样采取50
　　　2.3.3液体试样采取51
　　　2.3.4气体试样采取52
　　2.4滴定分析基本操作 53
　　　2.4.1滴定管的准备和使用53
　　　2.4.2容量瓶的准备和使用54
　　　2.4.3移液管的洗涤和使用55
　　　2.4.4滴定管容量校正和标准溶液温度补正55
　第3章酸碱滴定法59
　　3.1水溶液中酸碱平衡 59
　　　3.1.1酸碱质子理论59
　　　3.1.2酸碱水溶液h值的计算61
　　　3.1.3缓冲溶液66
　　3.2酸碱指示剂71
　　　3.2.1指示剂变色原理和变色范围71
　　　3.2.2常用酸碱指示剂72
　　　3.2.3混合指示剂73
　　3.3滴定曲线及指示剂的选择 74
　　　3.3.1强碱滴定强酸（强酸滴定强碱）74
　　　3.3.2强碱滴定弱酸77
　　　3.3.3强酸滴定弱碱79
　　　3.3.4多元酸的滴定80
　　　3.3.5多元碱（多元酸盐）的滴定81
　　3.4酸碱滴定法的应用 82
　　　3.4.1盐酸总酸度测定82
　　　3.4.2工业硫酸中硫酸含量的测定83
　　　3.4.3工业硝酸含量的测定84
　　　3.4.4氨水中氨含量的测定86
　　　3.4.5食醋中总酸量的测定87
　　　3.4.6混合碱的测定87
　　　3.4.7肥料中氨态氮含量的测定93
　　3.5酸碱滴定法的计算 97
　　　3.5.1分析结果的计算97
　　　3.5.2酸碱滴定误差的计算98
　第4章氧化还原滴定法101
　　4.1氧化还原反应101
　　　4.1.1氧化和还原101
　　　4.1.2分析中常见的氧化剂和还原剂101
　　4.2氧化还原电极电位 103
　　　4.2.1氧化还原电对和半反应103
　　　4.2.2电对的标准电极电位104
　　　4.2.3能斯特方程式105
　　4.3氧化还原反应的方向 106
　　　4.3.1氧化还原反应方向的判断106
　　　4.3.2氧化还原反应次序106
　　　4.3.3影响氧化还原反应方向的因素107
　　4.4氧化还原反应进行的程度和速度 109
　　　4.4.1氧化还原反应平衡常数109
　　　4.4.2氧化还原反应速率110
　　4.5氧化还原滴定指示剂 111
　　4.6氧化还原滴定曲线 113
　　4.7常用的氧化还原滴定法 114
　　　4.7.1高锰酸钾滴定法114
　　　4.7.2重铬酸钾滴定法116
　　　4.7.3碘量法117
　　4.8氧化还原滴定的应用 118
　　　4.8.1亚硝酸钠纯度测定118
　　　4.8.2过氧化氢含量的测定119
　　　4.8.3工业乙酸酐还原高锰酸钾物质的测定121
　　　4.8.4矿石全铁含量的测定122
　　　4.8.5化学耗需量(cod)的测定123
　　　4.8.6铜合金中铜的测定125
　第5章配位滴定法128
　　5.1概述 128
　　　5.1.1配位滴定分析法128
　　　5.1.2配位化合物的稳定常数129
　　5.2酸度对配位滴定的影响 130
　　　5.2.1edta的结构和特性130
　　　5.2.2edta的存在形式与溶液h值的关系131
　　　5.2.3酸效应系数131
　　　5.2.4条件稳定常数132
　　　5.2.5edta酸效应曲线133
　　5.3配位滴定曲线 134
　　5.4金属指示剂 136
　　　5.4.1金属指示剂作用原理136
　　　5.4.2金属指示剂使用条件137
　　　5.4.3金属指示剂的封闭和僵化137
　　　5.4.4主要的金属指示剂138
　　5.5提高配位滴定的选择性 139
　　　5.5.1控制溶液酸度的方法139
　　　5.5.2加掩蔽剂消除干扰140
　　5.6配位滴定的方法和应用 142
　　　5.6.1配位滴定方法 142
　　　5.6.2应用143
　第6章沉淀滴定法150
　　6.1沉淀滴定法原理150
　　　6.1.1溶度积原理150
　　　6.1.2沉淀滴定的溶度积常数152
　　　6.1.3分步沉淀152
　　　6.1.4沉淀的转化153
　　　6.1.5沉淀的吸附154
　　6.2沉淀滴定曲线154
　　6.3沉淀滴定方法156
　　　6.3.1莫尔法156
　　　6.3.2佛尔哈德法157
　　　6.3.3吸附指示剂法（法扬司法）159
　　6.4沉淀滴定法的应用160
　　　6.4.1纯碱中氯化钠含量的测定160
　　　6.4.2氢氧化钾中氯化钾的测定161
　　　6.4.3硝酸银含量测定162
　第7章称量分析法163
　　7.1沉淀称量法原理163
　　　7.1.1称量分析法及其分类163
　　　7.1.2沉淀式与称量式164
　　　7.1.3溶度积与溶解度165
　　　7.1.4影响溶解度的因素166
　　　7.1.5沉淀的纯度170
　　7.2沉淀称量法操作技术 171
　　　7.2.1选择沉淀剂171
　　　7.2.2选择称样量173
　　　7.2.3沉淀的形成173
　　　7.2.4沉淀的过滤与洗涤175
　　　7.2.5沉淀的烘干与灼烧177
　　7.3称量分析法的应用178
　　　7.3.1分析结果计算178
　　　7.3.2食盐中硫酸根含量测定179
　　　7.3.3有机溶剂中蒸发残渣及灼烧残渣的测定180
　　　7.3.4钢铁中镍含量的测定181
　　　7.3.5硫酸铜结晶水的测定182
仪器分析篇
　第8章电化学分析183
　　8.1电化学分析导论183
　　　8.1.1电化学分析的特点及分类183
　　　8.1.2化学电池184
　　　8.1.3电极电位与能斯特方程186
　　　8.1.4电导、电导率、摩尔电导率188
　　　8.1.5电解与法拉第定律192
　　8.2电位分析193
　　　8.2.1直接电位法测定h值193
　　　8.2.2电位滴定198
　　　8.2.3离子选择电极202
　　8.3电导分析204
　　　8.3.1电导仪204
　　　8.3.2直接电导分析法206
　　　8.3.3电导滴定法207
　　8.4库仑分析210
　　　8.4.1库仑分析法的分类及特点210
　　　8.4.2微库仑分析仪211
　　　8.4.3库仑分析法的应用214
　第9章紫外?可见分光光度分析法218
　　9.1紫外?可见分光光度分析法原理 218
　　　9.1.1物质对光的吸收218
　　　9.1.2光吸收定律221
　　9.2紫外?可见分光光度计结构 223
　　　9.2.1基本结构223
　　　9.2.2紫外?可见分光光度计类型226
　　9.3显色反应 229
　　　9.3.1显色反应简介229
　　　9.3.2显色剂229
　　　9.3.3影响显色反应的因素231
　　9.4分光光度分析的定量方法 234
　　　9.4.1选择最佳工作条件234
　　　9.4.2目视比色法234
　　　9.4.3标准曲线法235
　　　9.4.4直接比较法237
　　　9.4.5标准加入法238
　　　9.4.6分析结果的计算238
　　9.5分光光度分析法的应用 240
　　　9.5.1紫外?可见分光光度法通则240
　　　9.5.2分光光度法应用注意的问题243
　　　9.5.3紫外分光光度法应用245
　　　9.5.4可见分光光度法的应用251
　第10章气相色谱分析法256
　　10.1气相色谱法基本理论 256
　　　10.1.1分析流程256
　　　10.1.2名词术语257
　　10.2气相色谱分离原理 259
　　　10.2.1气?固吸附原理259
　　　10.2.2气?液分配原理260
　　　10.2.3塔板理论261
　　　10.2.4速率理论263
　　　10.2.5分离度264
　　10.3样品的进样与气化 266
　　　10.3.1气化室267
　　　10.3.2直接进样268
　　　10.3.3分流与不分流进样269
　　　10.3.4冷柱头进样与程序升温进样271
　　　10.3.5阀进样271
　　10.4色谱柱 272
　　　10.4.1填充柱273
　　　10.4.2毛细柱273
　　　10.4.3气固色谱固定相275
　　　10.4.4气液色谱固定相277
　　　10.4.5填充柱的制备281
　　10.5检测器 282
　　　10.5.1检测器的性能指标282
　　　10.5.2热导检测器285
　　　10.5.3氢焰检测器287
　　　10.5.4电子捕获检测器289
　　　10.5.5火焰光度检测器292
　　　10.5.6其他检测器294
　　10.6色谱定性方法295
　　　10.6.1影响保留值的因素295
　　　10.6.2保留值定性296
　　　10.6.3联机定性297
　　　10.6.4整体定性299
　　　10.6.5色谱定性实例299
　　10.7色谱定量方法300
　　　10.7.1定量分析的基础300
　　　10.7.2校正因子与响应值301
　　　10.7.3归一化法302
　　　10.7.4外标法303
　　　10.7.5内标法304
　　　10.7.6标准加入法305
　　10.8气相色谱分析条件的选择305
　　10.9气相色谱分析的样品处理技术308
　　　10.9.1蒸馏308
　　　10.9.2溶剂萃取309
　　　10.9.3顶空分析310
　　　10.9.4吹扫捕集311
　　　10.9.5热解312
　　10.10气相色谱法的应用312
　　　10.10.1气相色谱法通则313
　　　10.10.2气相色谱分析注意的问题317
　　　10.10.3应用实例320
　第11章液相色谱分析法325
　　11.1液相色谱法概述325
　　　11.1.1液相色谱法分类325
　　　11.1.2液相色谱法的特点326
　　　11.1.3液相色谱法的分析流程326
　　　11.1.4液相色谱法的名词术语326
　　11.2液相色谱的分析系统327
　　　11.2.1输液系统327
　　　11.2.2进样器329
　　　11.2.3色谱柱330
　　　11.2.4检测器330
　　　11.2.5信号记录与数据处理334
　　　11.2.6超高效液相色谱仪334
　　11.3常规液相色谱法335
　　　11.3.1液?固吸附色谱335
　　　11.3.2液?液分配色谱338
　　11.4离子色谱340
　　11.5凝胶渗透色谱343
　　11.6定量方法和应用344
　　　11.6.1定量方法344
　　　11.6.2液相色谱法应用注意问题345
　　　11.6.3应用实例346
　第12章原子吸收光谱分析法350
　　12.1概述350
　　12.2原子吸收光谱法的基本原理350
　　　12.2.1共振线和吸收线350
　　　12.2.2基态原子数与激发态原子数之间的关系351
　　　12.2.3原子吸收与原子浓度的关系351
　　　12.2.4原子吸收线的形状与宽度352
　　12.3原子吸收光谱仪的构成352
　　　12.3.1光源352
　　　12.3.2原子化器353
　　　12.3.3分光系统354
　　　12.3.4检测系统355
　　　12.3.5数据处理系统355
　　12.4测量技术355
　　　12.4.1测量条件的选择355
　　　12.4.2原子吸收光谱的定量方法359
　　　12.4.3分析结果不正常的原因360
　　12.5干扰因素及消除方法361
　　　12.5.1物理干扰361
　　　12.5.2化学干扰362
　　　12.5.3电离干扰363
　　　12.5.4光谱干扰364
　　　12.5.5背景干扰364
　　12.6样品处理366
　　12.7应用366
质量控制篇
　第13章分析过程的质量控制369
　　13.1产生分析误差的因素369
　　　13.1.1理论认识的不足370
　　　13.1.2样品的代表性371
　　　13.1.3分析过程环境影响371
　　　13.1.4仪器的读数存在人为偏移371
　　　13.1.5仪器的分辨力或鉴别力不够371
　　　13.1.6分析方法的近似性和假定性372
　　　13.1.7样品特性374
　　　13.1.8标样数值的准确性374
　　　13.1.9人员素质374
　　　13.1.10随机误差375
　　13.2误差的传递375
　　　13.2.1随机误差的传递375
　　　13.2.2系统误差的传递380
　　　13.2.3有效数字和误差的传递380
　　13.3分析过程的质量控制方法381
　　　13.3.1基本概念381
　　　13.3.2用标准物质对分析结果评价382
　　　13.3.3两组均值结果比对的评价383
　　　13.3.4加标回收率的应用384
　　　13.3.5实验室间比对385
　第14章分析结果的报告391
　　14.1正确报告分析结果391
　　　14.1.1分析结果保留的位数391
　　　14.1.2计量器具精度392
　　　14.1.3未检出情况393
　　　14.1.4加减分析结果的表示394
　　　14.1.5结果的修正395
　　　14.1.6区间形式报告分析结果395
　　14.2结果报告的信息和格式396
　　　14.2.1检测报告与检验报告396
　　　14.2.2结果报告的信息397
　　　14.2.3结果报告格式398
　　　14.2.4结果报告的审核398
实验室管理篇
　第15章实验室管理409
　　15.1实验室安全409
　　　15.1.1实验室危险性种类409
　　　15.1.2火灾和爆炸409
　　　15.1.3化学烧伤和腐蚀410
　　　15.1.4化学中毒410
　　　15.1.5安全用电411
　　15.2化学危险品的分类412
　　15.3实验室管理412
　参考文献420
　附录421
　　附录1国际相对原子质量 421
　　附录2无机化合物的摩尔质量 422
　　附录3弱酸、弱碱在水中的电离常数（25℃) 426
　　附录4edta配合物的lgk稳(25℃) 429
　　附录5难溶化合物的溶度积(18～25℃) 430
　　附录6标准电极电位 433