仪器分析教程

第1章 绪论1
1.1 什么是仪器分析1
1.2 仪器分析的重要性1
1.3 仪器分析的分类2
1.4 仪器分析的主要特点2

第2章 可见和紫外吸光光度法4
2.1 可见吸光光度法概述4
2.1.1 可见吸光光度法的特点4
2.1.2 光的物理特性4
2.1.3 物质的颜色5
2.1.4 吸收曲线（吸收光谱）6
2.2 光吸收的基本定律——朗伯脖榷定律7
2.2.1 朗伯定律7
2.2.2 比耳定律7
2.2.3 朗伯脖榷定律7
2.2.4 定量分析方法8
2.2.5 偏离比耳定律的原因11
2.3 可见吸光光度分析仪器12
2.3.1 仪器的基本组成12
2.3.2 常用可见分光光度计简介15
2.4 分析方法的建立17
2.4.1 显色反应的选择17
2.4.2 显色条件的选择18
2.4.3 显色剂20
2.4.4 共存组分干扰的消除22
2.4.5 光度测量条件的选择22
2.5 可见吸光光度法的应用24
2.5.1 高吸光度示差法24
2.5.2 溶液中多组分分析26
2.5.3 酸碱离解常数的测定26
2.5.4 络合物组成及稳定常数的测定27
2.5.5 催化吸光光度法28
2.5.6 双波长吸光光度法29
2.5.7 固相吸光光度法30
2.5.8 三元络合物在吸光光度法中的应用31
2.6 简易快速比色法31
2.6.1 目视比色法31
2.6.2 快速显色法32
2.6.3 检气管法32
2.6.4 试纸比色法33
2.7 紫外吸收光谱法33
2.7.1 紫外光区的波长范围及分类33
2.7.2 分子的能级组成和紫外光谱33
2.7.3 分子中价电子跃迁的类型34
2.7.4 溶剂对紫外光谱的影响35
2.7.5 无机化合物的紫外吸收光谱36
2.7.6 有机化合物的紫外吸收光谱36
2.7.7 紫外部杉分光光度计40
2.7.8 紫外光谱法的应用41
思考题及习题42

第3章 红外光谱法45
3.1 红外光谱的基本原理45
3.1.1 红外吸收峰的位置45
3.1.2 分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目46
3.1.3 红外吸收峰的强度47
3.1.4 影响峰位的因素47
3.2 红外光谱仪49
3.2.1 色散型红外光谱仪49
3.2.2 傅里叶变换红外光谱仪50
3.3 化合物的红外光谱51
3.3.1 有机化合物的红外光谱51
3.3.2 无机化合物的红外光谱54
3.4 红外光谱分析与应用55
3.4.1 红外光谱定性分析的一般程序55
3.4.2 红外光谱解析举例56
3.4.3 红外光谱定量分析57
3.4.4 红外光谱的应用57
3.5 红外光谱法的进展58
3.5.1 近红外光谱法58
3.5.2 光声光谱法59
3.6 激光拉曼光谱法简介59
思考题及习题60

第4章 原子吸收光谱法63
4.1 概述63
4.1.1 原子吸收现象63
4.1.2 原子吸收光谱法的特点63
4.2 原子吸收光谱法的基本原理63
4.2.1 共振线、吸收线和特征谱线64
4.2.2 原子吸收和原子蒸气厚度的关系64
4.2.3 吸收线的轮廓与变宽64
4.2.4 高温中基态原子和激发态原子的分配66
4.2.5 原子吸收测量方法66
4.3 原子吸收分光光度计68
4.3.1 光源68
4.3.2 原子化系统69
4.3.3 单色器（分光系统）74
4.3.4 检测系统75
4.4 定量分析方法77
4.4.1 单点校正法77
4.4.2 标准曲线法77
4.4.3 标准加入法77
4.4.4 浓度直读法79
4.5 干扰及其抑制方法79
4.5.1 化学干扰79
4.5.2 电离干扰80
4.5.3 光谱干扰80
4.5.4 物理干扰82
4.5.5 有机溶剂的影响83
4.6 灵敏度和检出限83
4.6.1 灵敏度83
4.6.2 检出限84
4.7 样品的处理85
4.7.1 容器的选用85
4.7.2 分析实验用水85
4.7.3 试剂86
4.7.4 样品处理的常用方法86
4.7.5 标准样品的配制90
4.8 测定条件的选择和测定结果的评价90
4.8.1 测定条件的选择90
4.8.2 测定结果的评价92
4.9 原子荧光光谱法简介93
思考题及习题94

第5章 原子发射光谱分析96
5.1 概述96
5.1.1 AES的基本原理96
5.1.2 AES的过程96
5.1.3 AES的基本方法97
5.2 光谱定性分析97
5.2.1 光谱定性分析的原理97
5.2.2 元素的灵敏线、共振线、分析线及特征线组97
5.2.3 光谱定性分析方法98
5.3 光谱半定量分析与定量分析99
5.3.1 光谱半定量分析99
5.3.2 光谱定量分析99
5.4 发射光谱分析仪器102
5.4.1 激发光源102
5.4.2 分光系统（光谱仪）104
5.4.3 检测系统105
5.５发射光谱分析的特点和应用106
5.５.1 发射光谱分析的特点106
5.５.2 应用107
思考题及习题107

第6章 分子荧光分析法108
6.1 荧光分析法的基本原理108
6.1.1 荧光光谱的产生108
6.1.2 荧光效率与荧光强度109
6.2 荧光分析法的基本装置110
6.2.1 激发光源110
6.2.2 单色器111
6.2.3 样品池111
6.2.4 检测器111
6.3 荧光分析法及其应用111
6.3.1 定量分析方法111
6.3.2 应用112
思考题及习题112

第7章 核磁共振波谱法114
7.1 核磁共振基本原理114
7.1.1 原子核的自旋和磁矩114
7.1.2 核在外磁场中的自旋取向114
7.1.3 核磁共振115
7.1.4 弛豫过程115
7.2 实现核磁共振的方法和仪器116
7.2.1 实现核磁共振的方法116
7.2.2 核磁共振仪116
7.3 氢核的化学位移117
7.3.1 电子屏蔽效应117
7.3.2 化学位移及其表示方法118
7.3.3 影响氢核化学位移的因素119
7.3.4 各类氢核的化学位移120
7.4 1HNMR谱中的自旋偶合与自旋系统122
7.4.1 自旋偶合产生的原因122
7.4.2 偶合常数122
7.4.3 核的等价性和产生自旋干扰的条件122
7.4.4 自旋偶合产生的裂分小峰数目和面积比123
7.4.5 自旋系统的分类123
7.5 1HNMR谱中的偶合常数与分子结构的关系124
7.5.1 偕偶、邻偶和芳氢偶合124
7.5.2 远程偶合124
7.6 1HNMR谱的应用125
7.6.1 有机化合物的结构鉴定125
7.6.2 NMR定量分析126
7.6.3 1HNMR谱的其他应用126
7.7 核磁共振碳谱与顺磁共振波谱法126
7.7.1 核磁共振碳谱法简介126
7.7.2 顺磁共振波谱法简介128
思考题及习题128

第8章 质谱法129
8.1 质谱仪及质谱表示方法129
8.1.1 单聚焦质谱仪129
8.1.2 质谱仪的主要性能指标131
8.1.3 质谱的表示方法131
8.2 质谱中的各种离子峰132
8.2.1 分子离子峰132
8.2.2 碎片离子峰132
8.2.3 亚稳离子峰和多电荷离子峰136
8.2.4 同位素离子峰137
8.3 有机质谱解析138
8.3.1 分子量的测定138
8.3.2 分子式的确定138
8.3.3 分子结构的推断139
8.4 其他质谱法简介142
思考题及习题142

第9章 气相色谱法144
9.1 色谱法概述144
9.1.1 茨维特实验144
9.1.2 色谱法的分类144
9.1.3 色谱法的发展过程145
9.1.4 色谱法的特点145
9.2 气相色谱分析过程与原理146
9.2.1 气相色谱分析流程146
9.2.2 气相色谱仪的基本系统简介146
9.2.3 气相色谱分析的基本原理148
9.3 气相色谱固定相149
9.3.1 固体固定相149
9.3.2 液体固定相150
9.3.3 特殊固定相155
9.4 气相色谱理论基础157
9.4.1 气相色谱保留值157
9.4.2 色谱峰宽度159
9.4.3 分配比与相比159
9.4.4 塔板理论160
9.4.5 速率理论161
9.4.6 色谱分离效能指标——分离度163
9.5 分离操作条件的选择165
9.5.1 载气流速的选择165
9.5.2 载气种类的选择165
9.5.3 载体表面性质和粒度的选择166
9.5.4 固定液及其用量的选择166
9.5.5 柱温的选择166
9.5.6 柱长、柱内径、柱型的选择167
9.5.7 进样量和进样时间的选择167
9.5.8 气化室温度的选择167
9.6 气相色谱检测器167
9.6.1 气相色谱检测器的分类167
9.6.2 检测器的主要性能指标168
9.6.3 热导池检测器170
9.6.4 氢焰离子化检测器173
9.6.5 电子捕获检测器175
9.6.6 火焰光度检测器176
9.7 气相色谱定性分析方法177
9.7.1 纯物质对照法177
9.7.2 文献保留数据定性法177
9.7.3 与其他仪器连用定性178
9.7.4 结合化学反应定性178
9.7.5 利用检测器的选择性帮助定性178
9.8 气相色谱定量方法178
9.8.1 峰面积的测量178
9.8.2 定量校正因子179
9.8.3 常用定量方法180
9.9 毛细管气相色谱法183
9.9.1 毛细管气相色谱法的发展过程184
9.9.2 毛细管色谱柱的类型184
9.9.3 毛细柱速率理论方程184
9.9.4 毛细管气相色谱的主要特点185
9.9.5 毛细管柱色谱仪的基本系统185
9.1 0气相色谱常用的进样方法简介186
9.1 0.1 直接进样法187
9.1 0.2 分流/不分流进样187
9.1 0.3 顶空进样法187
9.1 0.4 裂解进样法188
9.1 0.5 固相微萃取188
9.1 1有机元素分析法简介189
9.1 1.1 有机元素分析仪的基本组成190
9.1 1.2 有机元素分析仪的工作原理190
9.1 1.3 样品的制备191
思考题及习题191

第10章 高效液相色谱法194
10.1 概述194
10.1.1 HPLC的特点194
10.1.2 HPLC与GC的比较194
10.2 高效液相色谱仪195
10.2.1 高压输液系统195
10.2.2 进样系统196
10.2.3 分离系统197
10.2.4 检测系统197
10.3 液相色谱速率理论198
10.4 高效液相色谱法的分类199
10.4.1 液惨悍峙渖谱法199
10.4.2 液补躺谱法201
10.4.3 离子交换色谱法201
10.4.4 空间排阻色谱法202
10.5 高效液相色谱分析方法的建立及色谱定性定量方法204
10.5.1 高效液相色谱分析方法的建立204
10.5.2 HPLC定性定量方法205
10.6 高效毛细管电泳207
10.6.1 HPCE的装置207
10.6.2 分离原理208
10.6.3 毛细管电泳的特点209
10.6.4 毛细管电泳的分离模式209
10.7 固相萃取211
10.7.1 SPE的原理211
10.7.2 SPE的装置211
10.7.3 SPE的操作步骤212
10.7.4 SPE的应用212
思考题及习题212

第11章 电化学分析法214
11.1 电化学分析法概述214
11.1.1 电化学分析法的分类214
11.1.2 电化学分析法的特点214
11.1.3 电化学分析法的应用215
11.1.4 电位分析法的基本原理215
11.2 参比电极与指示电极216
11.2.1 参比电极216
11.2.2 指示电极217
11.3 电位分析方法221
11.3.1 直接电位法221
11.3.2 间接电位法（电位滴定法）223
11.3.3 影响电位分析法的因素225
11.4 极谱分析法225
11.4.1 概述225
11.4.2 极谱法的装置226
11.4.3 极谱法的基本原理226
11.4.4 极谱定量分析227
11.4.5 极谱分析法的应用228
11.5 库仑分析法229
11.5.1 概述229
11.5.2 法拉第定律229
11.5.3 控制电位库仑分析法229
11.5.4 控制电流库仑分析法（库仑滴定法）231
思考题及习题232

第12章 流动注射分析法234
12.1 概述234
12.2 FIA的基本原理234
12.2.1 FIA理论基础235
12.2.2 试样检测236
12.3 FIA仪器的基本组成及应用237
12.3.1 载流驱动系统237
12.3.2 进样系统237
12.3.3 混合反应系统237
12.3.4 检测记录系统238
12.3.5 FIA的应用238
思考题及习题238
参考文献239